An'anaviy CrMnFeCoNi yuqori entropiyali qotishmasi bilan solishtirganda, 3D bosilgan uglerod o'z ichiga olgan FeCoCrNiMn yuqori entropiyali qotishma yuqori haroratli o'tishga mukammal qarshilik ko'rsatdi (ya'ni, o'tish tezligi va chegara stressi minimallashtirildi). Inha universiteti va Koreya Materialshunoslik instituti birinchi marta lazerli kukunli qatlam termoyadroviy (LPBF) uglerod o'z ichiga olgan yuqori entropiyali qotishmalarning yuqori haroratli siljish xatti-harakatlarini o'rganib chiqdi va nano-miqyosdagi karbidlarning emirilish qarshiligiga ta'sirini tushuntirdi.
Uglerod o'z ichiga olgan CrMnFeCoNi HEA (keyingi o'rinlarda C-HEA deb yuritiladi) kukunida 1,5% C va o'rtacha zarracha hajmi 23,7 mkm bo'lgan. Lazer kukunli qatlam termoyadroviy (LPBF) skanerlash tezligi 600 mm/s, quvvati 90 Vt, skanerlash masofasi 0,08 mm va qatlam qalinligi 0,025 mm. Subgrainlarni barqarorlashtirish va qo'shimcha nano o'lchamdagi karbid zarralarini hosil qilish uchun namunalar bir soat davomida 650 daraja issiqlik bilan ishlov berildi.
LPBF C-HEA ning yuqori haroratli sudralma sinovi 873 K haroratda 175–325 MPa doimiy stress ostida o'tkazildi (0 harorat barqarorligi, 2 K ning o'tish sinovi davomida saqlanib qoldi, chunki 1-rasmda ko'rsatilgan) va namunaning sudralma sinovi oraliq 86.4 K. O'rmalanish deformatsiyasini barqarorlashtirish uchun sudralma 150 MPa da 259,2 ks sinov o'tkazildi, so'ngra ko'p bosqichli sudralma testi o'tkazildi.
2-rasmda LPBF C-HEA ning SEM-EDS spektri va EBSD tahlil natijalari ko'rsatilgan. LPBF C-HEA tarkibidagi elementlar issiqlik bilan ishlov berishdan keyin ham bir tekis taqsimlanganligi aniqlandi, bu LPBF va keyingi issiqlik bilan ishlov berish mikron miqyosdagi HEA ning kompozitsion bir xilligiga ta'sir qilmasligini ko'rsatadi. 2b-rasmda EBSD teskari qutb figurasi (IPF) ko'rsatilgan. past kattalashtirishda va qotishma qatlamli va bir xil bo'lmagan don tuzilishiga ega ekanligini aniqlaydi.Issiqlik bilan ishlov berishdan so'ng, O'rtacha don hajmi (AGS) sezilarli darajada o'zgarmadi va o'rnatilgan C-HEA ga o'xshash edi. EBSD natijalari va 2b-rasmdagi XRD naqshlari hozirgi qotishma FCC ning bir fazasiga ega ekanligini tasdiqlaganini unutmang. kattalashtirish IPF xaritasi yuqori qirrali don chegaralarini (GB) aniq ko'rsatadi, bu GB sirpanishini inhibe qilish orqali yuqori haroratli o'tishni sezilarli darajada yaxshilaydi (1-rasm). 2C 1). Geometrik jihatdan zarur bo'lgan dislokatsiyalar (GND) donalar ichida past burchakli don chegaralarini (LAGB) hosil qiladi (2C-rasm) va qotishma hali ham 650 daraja issiqlik bilan ishlov berishdan keyin juda yuqori GND zichligini namoyish etadi.
Qattiq dona chegaralarining shakllanishi, asosan, nikel asosidagi super qotishmalar va magniy qotishmalari kabi metall materiallar tarkibidagi ikkinchi faza zarralarida kuzatiladi. Don oʻsishi jarayonida ikkinchi faza zarralarining pinning taʼsiri tufayli qirrali GBlarning hosil boʻlishi yaxshi hujjatlashtirilgan. .Boshqacha qilib aytganda, issiqlik bilan ishlov berish donning o'sishiga olib keladi va ikkinchi faza zarralari mahalliylashtirilgan joylarda don o'sishini inhibe qiladi, GB ning zigzag ko'rinishiga olib keldi. Biroq, ushbu tadqiqotda qo'llanilgan qarish bilan ishlov berish donning o'sishiga olib kelmadi, bu esa bu qotishmadagi don chegaralarining yuqori darajada qirrali chegaralari LPBF ning erishi va qotib qolish bosqichlari tufayli yuzaga kelganligini ko'rsatadi. Yaqinda e'lon qilingan hisobotda, 3D bosilgan metall materiallar o'z joyida yog'ingarchilik bilan ham qirrali GBni ko'rsatdi. as-built C-HEA. Bu pinning effekti siklik issiqlik bilan ishlov berish jarayonida don chegaralarida in-situ karbidlarning yuqori zichligi bilan bog'liqligini ko'rsatadi, bu esa don chegaralarining yuqori qirrali bo'lishiga olib keladi.
Shakl 3a LPBF C-HEA ning ECC tasviri bo'lib, dislokatsiya tarmog'i tomonidan induktsiya qilingan quyi tuzilmalar mavjudligini ko'rsatadi. Ushbu pastki tuzilmalarning o'lchangan o'rtacha kengligi 534,2 ± 16,3 nm. Oldingi tadqiqotlar shuni ko'rsatdiki, quyi tuzilma qo'shimcha ravishda hosil qilingan nano o'lchamli karbid bilan barqarorlashadi. qisman qayta tartibga solingan holda cho'kadi dislokatsiyalar.3b-rasm pastki tuzilma chegaralarida juda ko'p tartibsiz shakldagi nano-o'lchamli karbidlar (oq strelkalar) mavjudligini ko'rsatadi. Shaklda ko'rsatilganidek, karbidlar ichidagi kimyoviy heterojenlikni yanada chuqurroq tushunish uchun HAADF STEM tasvirlari va tegishli EELS xaritalari olingan. 3c. Nanokarbidlar asosan Cr va C dan iborat bo'lib, bu karbidlar Cr ga boy ekanligini ko'rsatadi.
4-rasmda ko'rsatilganidek, ushbu topilmalarni qo'llab-quvvatlash uchun Thermo-Calc dasturi va TCFE2000 ma'lumotlar bazasining yangilangan versiyasidan foydalangan holda LPBF C-HEA kimyoviy tarkibi uchun termodinamik hisoblangan muvozanat fazasi diagrammasi. Faza diagrammasi M23C6 tipidagi karbidlarni ko'rsatadi. asosan 500-1000 daraja harorat oralig'ida hosil bo'ladi, bu shuni ko'rsatadiki Cr23C6 fazasi LPBF C–HEA ning asosiy komponentidir. Boshqa tomondan, adabiyotlarda CoCrFeMnNi HEA ning Cr23C6 karbidlari bir necha mikron shkalasida mavjud va uglerod miqdori 1.3-1.8 da %.Aksincha, qotishma issiqlik bilan ishlov berishdan keyin ham nano o'lchamli karbidlarni o'z ichiga oladi, bu esa yuqori darajadagi metastabil pastki tuzilishga ega ekanligini ko'rsatadi. dislokatsiyalar zichligi bir xil taqsimlangan nano o'lchamdagi karbidlarning hosil bo'lishini nazorat qiladi.Ayni paytda EELS xaritalarida marganetsga boy oksidlar ham kuzatilgan va ular LPBF C-HEA tarkibidagi MnO dan iboratligi xabar qilingan. Biroq, MnO ning kuchaytiruvchi ta'siri. faza Cr23C6 ga nisbatan past; shuning uchun karbidlar ushbu tadqiqotda kuchga asosiy hissa qo'shuvchilar sifatida qaraladi.
Shakl 5a nano-oksidlar bilan mustahkamlangan LPBF O-HEA, LPBF C-HEA va LPBF CrMnFeCoNi ning ko'p darajali egri chiziqlarini ko'rsatadi. Barcha sudralma kuchlanish diapazonlarida LPBF C–HEA mos yozuvlar materiallariga (LPBF CrMnFeCoNi va LPBF O–HEA) qaraganda pastroq oʻrmalanish deformatsiyasini (yaʼni, yuqori oʻrmalanish qarshiligini) koʻrsatdi. Bundan tashqari, LPBF CoCrFeMnNi, LPBF C–H ning oʻtish natijalari bilan solishtirganda. barcha siljish kuchlanishlarida eng past minimal o'rmalanish tezligini ko'rsatdi Xususan, 225 MPa tatbiq etilgan kuchlanishda LPBF C–HEA ning minimal oʻtish tezligi anʼanaviy qayta ishlangan qotishmalarga qaraganda taxminan ikki baravar past boʻladi. Bu issiqlik bilan ishlov berish nafaqat xona haroratining mexanik xususiyatlarini yaxshilaydi. xossalarini yaxshilaydi, shuningdek, qo'shimchalar yordamida ishlab chiqarilgan HEA ning yuqori haroratga chidamliligini yaxshilaydi, bu tez qotib qolish natijasida paydo bo'lgan o'ta to'yingan uglerodni o'z ichiga oladi. 5b-rasmdagi bir bosqichli o'rmalanish uchun qora nuqtalar ko'p bosqichli o'rmalash testining yaxshi ishonchliligi va takrorlanishini ko'rsatadi.
6-rasmda ko'rsatilganidek, LPBF C-HEA ning yuqori haroratli o'tish deformatsiyalari harakati GND taqsimot xaritasi va IPF xaritasi yordamida keng miqyosli mikro tuzilmani o'rganish orqali o'rganildi. 873 K da siljish paytida kuchlanishning sezilarli darajada oshishi, ayniqsa katta miqdordagi stress qo'llanilganda, bu mikrotuzilmaviy evolyutsiya.Biroq, 6-rasmdagi IPF grafigi shuni ko'rsatadiki, sudralma namunasida hatto 325 MPa qo'llaniladigan stressda ham, 7% suzish deformatsiyasiga ega bo'lgan mikrostrukturali evolyutsiya sodir bo'lmagan. Bundan tashqari, 7a-rasmda ko'rsatilganidek, quyi tuzilmalar kuzatilmagan. EBSD xaritasida boshlang'ich namunaning o'rmalash mikro tuzilishida paydo bo'lishi aniqlangan. Bu shuni ko'rsatadiki, noyob boshlang'ich mikrotuzilma dislokatsiya harakati va mikrotuzilma evolyutsiyasini bostiradi va LPBF C-HEA ning mukammal o'rmalanish qarshiligiga olib keladi. 6-rasmdagi qora strelkalar ko'rsatganidek, ba'zilarida ~2 mkm o'lchamdagi o'ta nozik donalar kuzatilgan. hududlar, ular keyinroq muhokama qilinadi.
7a-rasmda ko'rsatilganidek, o'rmalovchi namunaning yuqori aniqlikdagi IPF xaritasi. O'rmalanish mikrotuzilmasida kuzatilgan qattiq tirqishli GBlar nano o'lchamdagi karbidlar o'rmalanish deformatsiyasi vaqtida og'ir GB tirqishiga sabab bo'lishini ko'rsatadi. FCC asosidagi metall materiallarning ko'p hollarda qirrali GBlar donga to'sqinlik qiladi. chegaraning sirpanishi, shu bilan yuqori haroratlarda emirilish qarshiligini oshiradi. sudralma qarshiligi pastroq kavitatsiya tezligi va GB tishlari orqali yoriqlar tarqalishi bilan bog'liq edi. Ostenitik zanglamaydigan po'latlar uchun qirrali dona chegaralarining hosil bo'lish mexanizmi odatda don chegaralari va karbid cho'kmalarining o'zaro ta'siri bilan bog'liq: 1) pinlangan donalar va donalarning chegaralari o'rtasidagi migratsiya. ) karbid o'sishining ta'siri. LPBF C-HEA o'rmalash deformatsiyasidan keyin karbidlarning o'sishini ko'rsatmadi (7c-d-rasm).Shuning uchun, jingalak don chegaralarining shakllanishi pinlangan zarrachalar orasidagi don chegarasining migratsiyasiga bog'liq bo'lishi mumkin degan xulosaga kelish mumkin.
7b-rasmdagi GND profili o'rmalash namunasidagi pastki donlarni ko'rsatadi. ECC tasviri (3a-rasm) boshlang'ich namunada dislokatsiya tarmoqlari bilan bezatilgan pastki tuzilmalarga ega ekanligini ko'rsatsa-da, EBSD kuzatuvi bo'yicha, quyi tuzilmalar bir-biridan farq qilib bo'lmaydi. Bundan farqli o'laroq, sudralma namunalarida yuqori GND zichligiga ega bo'lgan pastki donalar aniq bo'lgan, bu dislokatsiyalar to'planganligini ko'rsatadi. yuqori harorat vaqtida pastki tuzilma chegaralari, shuningdek, don chegaralari Bu pastki tuzilma chegaralari hatto yuqori haroratli siljish deformatsiyasida ham dislokatsiya harakatini muvaffaqiyatli bloklashi mumkinligini ko'rsatadi. Yuqori kattalashtirilgan ECC tasvirlari pastki don chegaralarida yuqori darajada to'plangan dislokatsiyalarni qo'llab-quvvatlaydi (7c-rasm). Bu erda HEA ning panjarali pinning va dislokatsiya birikmalarining mexanizmi o'rmon dislokatsiyasi va konsentrlangan eritmaning qotib qolishining birgalikdagi ta'siri bilan izohlanadi. Biroq, hozirgi qotishma ko'rsatadi. o'rmalanish deformatsiyasidan so'ng yuqori GND zichligiga ega bo'lgan pastki donalar LPBF HEA nanokompozitlarining sudralma mexanizmi deformatsiyalangan HEAnikidan biroz farq qiladi.Keyingi, ECCI past ichki dislokatsiya zichligiga ega va karbidlar bilan chegaralangan sudralma namunalarida qayta kristallangan o'ta nozik donalarni tekshirish uchun ishlatilgan (7d-rasm). metall materiallar, qayta kristallanishning harakatlantiruvchi kuchi harorat oshishi bilan asta-sekin ortadi. Biroq, LPBF C-HEA katta miqdordagi yog'ingarchilik hosil qilishini va bu Zenner pinning bosimiga olib kelishini hisobga olsak, qayta kristallanish hatto yuqori haroratda ham bostiriladi. Shuning uchun LPBF C-HEA hech qanday mikrostrukturaviy evolyutsiyaga, masalan, tiklanish va qayta kristallanishga uchramagan. 325 kuchlanishni qo'llashdan keyin yuqori haroratli o'rmalanish deformatsiyasi MPa. Ba'zi hududlarda qayta kristallangan o'ta nozik donalar kuzatilgan bo'lsa-da, ular nanometr o'lchamdagi karbidlar bilan chegaralangan, bu esa donning keyingi o'sishiga to'sqinlik qilgan. ECCI va EBSD tomonidan o'rmalanish deformatsiyasi strukturasini sinchiklab o'rganish dislokatsiya tarmog'iga ega bo'lgan barqaror pastki donalar va nano o'lchamdagi karbidlar o'rmalanish vaqtida tiklanish va qayta kristallanishni kechiktiradi dislokatsiya tarmog'idan kelib chiqqan pastki tuzilmani yanada mustahkamlash bilan birga deformatsiya.
Xulosa:
Qo'shimchalar ishlab chiqarish jarayoni va keyinchalik uglerod o'z ichiga olgan CrMnFeCoNi HEA ni issiqlik bilan ishlov berish nafaqat dislokatsiya tarmoqlari bilan bezatilgan pastki tuzilmalari bo'lgan heterostrukturali donalar, balki don va don chegaralarida bir xil tarqalgan karbidlarning shakllanishiga olib keladi.
LPBF C-HEA ning yuqori haroratli siljish qarshiligi xabar qilingan CrMnFeCoNi yuqori entropiyali qotishmalariga qaraganda yaxshiroq. C-HEA ning siljish tezligi an'anaviy qayta ishlangan HEAga qaraganda ikki daraja pastroqdir.
Mikrostruktura kuzatuvi shuni tasdiqlaydiki, turg‘un pastki donalar o‘ta qirrali dona chegaralari hosil bo‘lishiga olib keladi, bu esa pastki donani yanada mustahkamlaydi va yuqori haroratli o‘rmalanish vaqtida qayta kristallanishni inhibe qiladi, natijada jinsga zo‘r o‘rmalanish qarshilik ko‘rsatadi.
Kalit so'zlar: Qo'shimcha tadqiqotlari, Metall qo'shimchalar ishlab chiqarish, Mana materiallari, Metall 3D bosib chiqarish
